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碳水化合物 土壤八大項 酶活及微生物 有機(jī)酸組分
激素檢測
色譜質(zhì)譜
指標(biāo)價值

食品安全與質(zhì)量控制

·植物激素檢測:可以監(jiān)測果蔬、糧食等農(nóng)產(chǎn)品在生長過程中是否違規(guī)使用了植物生長調(diào)節(jié)劑,如乙烯利、赤霉素等,確保食品的安全性和天然性,避免對人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險。

·動物激素檢測:主要針對肉類、奶制品等,檢查是否有非法添加的生長激素(如牛羊的生長激素、雌激素等),確保食品不含違禁藥物殘留,保障消費者權(quán)益和公共健康。

 

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與育種技術(shù)

·通過檢測植物激素水平,可以了解作物生長發(fā)育狀態(tài),指導(dǎo)合理施肥、調(diào)節(jié)植物生長,優(yōu)化農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。

·動物激素檢測有助于評估動物繁殖能力、生長狀態(tài),對畜牧業(yè)的高效養(yǎng)殖和遺傳改良具有指導(dǎo)意義。

 

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測與保護(hù)

·植物激素在環(huán)境中自然存在,通過檢測可以評估生態(tài)系統(tǒng)的平衡狀態(tài),監(jiān)測環(huán)境污染對植物生長的影響,為生態(tài)修復(fù)和環(huán)境保護(hù)提供科學(xué)依據(jù)。

·動物激素水平的變化也能反映生態(tài)環(huán)境的變化,比如通過檢測野生動物的激素水平變化,可以評估環(huán)境污染或棲息地破壞對其生理狀態(tài)的影響。

 

醫(yī)藥與健康研究

·在醫(yī)學(xué)研究中,動植物激素的研究有助于開發(fā)新型藥物,如利用植物激素的活性成分開發(fā)治療疾病的藥物,或研究動物激素對人類疾病的影響,如激素失衡相關(guān)的疾病治療。

·對于動物源性激素如性激素的研究,有助于理解生殖健康、發(fā)育生物學(xué)等問題,為人類生殖健康、內(nèi)分泌失調(diào)疾病的診斷與治療提供基礎(chǔ)。

檢測指標(biāo)

指標(biāo)

方法

標(biāo)準(zhǔn)

樣品

用量/g

植物內(nèi)源激素

生長素

吲哚乙酸IAA

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Pan, XQ, Welti, et al. Quantitative analysis of major plant hormones in crude plant extracts by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry

鮮樣,-80℃避光

1

吲哚丁酸IBA

細(xì)胞分裂素

反式玉米素tZ

順式玉米素核苷cZR

異戊烯基腺嘌呤iP

異戊烯基腺嘌呤核苷iPR

二氫玉米素DZ

二氫玉米素核苷DZR

激動素6-KT

6-芐基腺嘌呤(6-BA)

赤霉素

GA1、GA3、GA4、GA7等

脫落酸

ABA

水楊酸

水楊酸SA

水楊酸甲酯MeSA

茉莉酸

茉莉酸JA

茉莉酸甲酯MeJA

赤霉素(GA1、GA3、GA4、GA5、GA7、GA8、GA9、GA12、GA20、GA24、GA44、GA53)、脫落酸ABA、脫落酸-β-葡糖基酯ABAGE、茉莉酸JA、水楊酸SA、吲哚-3-乙酸IAA、吲哚-3-丁酸IBA、N-(吲哚-3-乙酰)-L-天冬氨酸IAAsp、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-苯丙氨酸IAPhe、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-異亮氨酸IAILeu、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-丙氨酸IAAla、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-色氨酸IATrp、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-纈氨酸IAVal、N-(羥吲哚-3-乙酰)-L-亮氨酸IALeu

NY/T 2871-2015 水稻中43種植物激素的測定

6-芐基腺嘌呤6-BA、異戊烯基腺嘌呤iP、異戊烯基腺嘌呤核苷iPR、7-β-葡糖基-6-(異戊二烯基)腺嘌呤iP7G、9-β-葡糖基-6-(異戊二烯基)腺嘌呤iP9G、反式玉米素tZ、反式玉米素核苷tZR、順式玉米素cZ、順式玉米素核苷cZR、反式-7-β-葡糖基玉米素tZ7G、反式-9-β-葡糖基玉米素tZ9G、反式-O-β-葡糖基玉米素tZOG、反式-O-β-葡糖基-9-核糖基玉米素tZROG、二氫玉米素DZ、7-β-葡糖基二氫玉米素DZ7G、9-β-葡糖基二氫玉米素DZ9G、O-β-葡糖基二氫玉米素DZOG、O-β-葡糖基-9-核糖基二氫玉米素DZROG

NY/T 2871-2015 水稻中43種植物激素的測定

褪黑素MT

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

吳艷迪. 葡萄褪黑素含量變化及其合成基因SNAT原核表達(dá)分析

高效液相色譜法

施龍清,解振興,姜照偉等.水稻褐飛虱若蟲和成蟲褪黑素含量測定及比較

動物 0.2

高效液相色譜法

趙琦,可燕,蔣嘉燁等.不同類型馬齒莧的褪黑素含量測定

植物 10

油菜素內(nèi)酯BRs(BL、CS、6DCS、28-HomoBL)

高效液相色譜法

Feifeng Huo, Xin Wang, Yehua Han, Yu Bai, et al. A new derivatization approach for the rapid and sensitive analysis of brassinosteroids by using ultra high performance liquid chromatography-electrospray ionization triple quadrupole mass spectrometry

2

1-氨基環(huán)丙烷-1-羧酸(ACC)

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

馬瑩瑩,蓋穎,陳偉奇等.一種用高效液相色譜-電噴霧/串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-ESI/MSn)定量檢測植物組織中微量1-氨基環(huán)丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法

1

乙烯

氣相色譜法

GH/T 1405-2022 果蔬貯藏過程中乙烯釋放速率的測定 氣相色譜法

10

獨腳金內(nèi)酯(5-脫氧獨腳金醇、獨腳金醇、Strigolactone GR24)

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

葉兒翠,丁俊,馮鈺锜.雙層固相萃取-液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定水稻中獨腳金內(nèi)酯[J].分析科學(xué)學(xué)報,2017,33(03):297-301.

2

動物性激素

己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龍、諾龍、雄烯二酮、勃地酮、睪酮、炔諾酮、美雄酮、甲基睪酮、康力龍、苯丙酸諾龍、丙酸睪酮、孕酮、21α-羥基孕酮、17α-羥基孕酮、甲羥孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羥孕酮和左炔諾孕酮

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB 31656.14-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中27 種性激素殘留量的測定

10

雄激素、雌激素、孕激素、皮質(zhì)醇激素

去甲雄烯二酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、諾龍、雄烯二酮、睪酮、普拉雄酮、甲睪酮、異睪酮、表雄酮、康力龍、17β-羥基雄烷-3-酮、美睪酮、達(dá)那唑、美雄諾龍、羥甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、已烷雌酚、己烯雌酚、已二烯雌酚、炔諾酮、21α-羥基孕酮、17a-羥基孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羥孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龍、醛固酮、潑尼松、可的松、氫化可的松、潑尼松龍、氟米松、地塞米松、乙酸氟氯可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、曲安奈德、氟輕松、氟米龍、布地奈德、丙酸氧倍他索

GB/T 21981-2008 動物源食品中激素多殘留檢測方法

10

糖皮質(zhì)激素

潑尼松、醋酸可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、氟氫可的松

高效液相色譜法

農(nóng)業(yè)部1068號公告-2-2008 飼料中5種糖皮質(zhì)激素的測定

10

潑尼松、潑尼松龍、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松、氫化可的松

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測

昆蟲激素

蛻皮激素/β-蛻皮甾酮(20E)

高效液相色譜法

焦振龍. 中華卵索線蟲性別決定關(guān)鍵時期微量元素、酶、激素的研究

0.5

保幼激素3(JH3)

焦振龍. 中華卵索線蟲性別決定關(guān)鍵時期微量元素、酶、激素的研究


液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測/植物激素

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, LC-MS/MS)在檢測動植物激素時,結(jié)合了液相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度與特異性,能夠?qū)崿F(xiàn)對復(fù)雜樣品中微量激素的定性定量分析。以下是其基本方法原理:

 

1. 樣品前處理

提取: 從動植物組織、血液、尿液或環(huán)境樣本中提取激素,通常采用液液萃?。?/span>LLE)、固相萃?。?/span>SPE)或固相微萃?。?/span>SPME)等方法,以去除雜質(zhì),濃縮目標(biāo)激素。

凈化: 通過柱層析、固相萃取柱等進(jìn)一步凈化樣品,減少干擾物質(zhì),提高分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。

 

2. 液相色譜(LC)分離

注入: 將處理后的樣品注入高效液相色譜系統(tǒng)。

分離: 利用不同極性、親疏水性的色譜柱(如C18柱)和梯度洗脫程序,使樣品中的不同組分按保留時間順序分離,減少質(zhì)譜檢測時的干擾。

 

3. 質(zhì)譜(MS)檢測

離子化: 樣品在進(jìn)入質(zhì)譜儀前需通過電離源(如電噴霧電離ESI、大氣壓化學(xué)電離APCI)轉(zhuǎn)化為帶電離子。

一級質(zhì)譜(MS1: 分離并檢測離子,根據(jù)質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行初步篩選。

串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS: 選定的母離子再經(jīng)過碰撞誘導(dǎo)解離(CID)產(chǎn)生碎片離子,二級質(zhì)譜(MS2)對這些碎片進(jìn)行分析。特定的母離子-子離子對(過渡離子對)被用來識別特定的激素分子,提高了分析的特異性和靈敏度。

 

4. 數(shù)據(jù)處理與分析

定性分析: 通過比較樣品中得到的離子碎片圖譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的圖譜,進(jìn)行激素的定性鑒定。

定量分析: 根據(jù)目標(biāo)激素特定離子對的峰面積或峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比,計算出激素的濃度。

 

技術(shù)優(yōu)勢

高靈敏度和高特異性:LC-MS/MS能夠檢測到極低濃度的激素,通常在pg/mL或更低水平,這是其他許多分析技術(shù)難以達(dá)到的。串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)通過選擇性監(jiān)測特定的母離子和子離子,大大提高了分析的特異性和選擇性,減少了基質(zhì)干擾,確保了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

多殘留分析能力:LC-MS/MS可以在單一分析中同時檢測和定量多種激素,大大提高了檢測效率,降低了分析成本。這對于研究復(fù)雜的生物體系中多種激素的相互作用及其對生物體的影響至關(guān)重要。

 

寬動態(tài)范圍:無論是對于濃度極低的內(nèi)源性激素還是因外源性添加可能濃度較高的激素,LC-MS/MS都能提供良好的線性響應(yīng),覆蓋寬廣的濃度范圍,適合于不同樣本類型的分析需求。

 

樣品適應(yīng)性強(qiáng):無論是血液、尿液、組織樣本,還是環(huán)境水樣、食品樣本等復(fù)雜基質(zhì),LC-MS/MS都能通過有效的樣品前處理方法進(jìn)行分析,減少基質(zhì)效應(yīng),提高分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

 

結(jié)構(gòu)確證能力:通過精確的質(zhì)量測定和豐富的碎片信息,LC-MS/MS不僅可以定量分析,還能對未知化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,對于新激素的發(fā)現(xiàn)和已知激素的結(jié)構(gòu)變異研究具有重要意義。

 

數(shù)據(jù)質(zhì)量高,重復(fù)性好:自動化程度高,從樣品注入、分離、檢測到數(shù)據(jù)處理,均可通過軟件控制,減少人為誤差,提高實驗的重復(fù)性和可靠性。

 

高效液相色譜法檢測動/植物激素

高效液相色譜法(HPLC)的工作原理基于不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異。固定相通常是裝入色譜柱的固體材料或多孔凝膠,而流動相則是液體溶劑。樣品混合物中的化合物與這些相的相互作用各不相同,從而導(dǎo)致保留時間不同,分離效果也隨之不同。

 

HPLC具有高分辨率、高靈敏度、高選擇性等優(yōu)點,可以對復(fù)雜的生物樣品進(jìn)行高靈敏度、高選擇性的分析。此外,HPLC對樣品純度要求較高,需要預(yù)先進(jìn)行萃取和純化等預(yù)處理,且分析過程中需要使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境造成一定污染。

 

氣相色譜法檢測動/植物激素

氣相色譜法(GC)是一種常用于分析植物激素的技術(shù),它利用氣體作為流動相,通過色譜柱中的固定相與試樣中各組分分子作用力不同,實現(xiàn)各組分的分離。

 

氣相色譜法在檢測動植物激素時的優(yōu)點包括高分離效率、高靈敏度、快速分析,特別是對于揮發(fā)性或經(jīng)衍生化后可以氣化的激素,具有很好的適用性和準(zhǔn)確性。然而,不是所有的動植物激素都是揮發(fā)性的,這就需要衍生化處理,這可能會引入額外的步驟和潛在的誤差來源。此外,GC的檢測范圍受限于揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,對于非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定的激素,一般采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)等技術(shù)進(jìn)行分析。

 

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