檢測指標
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指標
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方法
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標準
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樣品
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用量
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氨氮(NH3-N)
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納氏試劑分光光度法
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HJ 535-2009 水質 氨氮的測定
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用濃硫酸調pH至≤2，2~5℃保存，7天內完成測定
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50ml
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硝態氮
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紫外分光光度法
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HJ/T 346-2007 水質 硝酸鹽氮的測定
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-20℃冷凍保存
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20ml
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亞硝酸鹽氮
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萘乙二胺比色法
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GB/T 7493-1987 水質 亞硝酸鹽氮的測定
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-20℃冷凍保存
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20ml
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納氏試劑分光光度法檢測水體中的氨氮
納氏試劑分光光度法是一種常用于檢測水體中氨氮含量的方法。這種方法基于氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物的原理，通過測量該絡合物的吸光度來確定氨氮的含量。該方法的優點在于操作簡便、靈敏度高，適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。
技術原理
·試劑準備：納氏試劑通常由碘化汞和碘化鉀在稀釋的氫氧化鈉溶液中配制而成。
·反應機理：氨與納氏試劑反應生成一種黃棕色的配合物，其顏色的強度與氨氮的濃度成正比。
·檢測過程：在樣品中加入納氏試劑和顯色劑后，混合均勻并靜置一定時間使顏色充分發展。然后，使用分光光度計在特定波長（通常為420nm）下測量溶液的吸光度。
·定量分析：根據預先制作的標準曲線（即不同已知濃度氨氮標準溶液的吸光度與其濃度的關系），將測得的樣品吸光度轉換為氨氮的濃度。
步驟簡述
·取樣與預處理：采集水樣，如有需要，通過過濾或消解等預處理去除可能干擾測定的物質。
·標準曲線制作：使用一系列已知濃度的氨氮標準溶液，按照同樣的操作步驟加入納氏試劑顯色后，測定各濃度下的吸光度，繪制標準曲線。
·樣品測定：取適量水樣，加入相同體積的納氏試劑，必要時可加入酒石酸鉀鈉等掩蔽劑以消除其他離子的干擾，混合均勻后，在相同條件下測定吸光度。
·結果計算：根據樣品的吸光度和標準曲線，計算出水樣中的氨氮濃度。
注意事項
·實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如反應時間、溫度等，以確保結果的準確性。
·納氏試劑含有劇毒的碘化汞，操作時需注意個人防護，避免皮膚接觸和吸入。
·水樣中若含有大量有機物、重金屬離子等可能干擾測定，需進行適當預處理。
·標準曲線應新鮮制作，以減少因試劑穩定性變化帶來的誤差。
紫外分光光度法檢測水體中的硝態氮
紫外分光光度法檢測水體中的硝態氮（NO??-N）是一種較為直接且靈敏的方法，尤其適用于低濃度硝態氮的測定。這種方法主要是利用硝酸根離子在特定波長下的紫外吸收特性來進行定量分析。以下是該方法的基本原理及操作步驟：
技術原理
硝酸根離子（NO??）在紫外光區具有特征吸收峰，尤其是在220nm左右。通過測量水樣在這一波長下的吸光度，并與事先建立的標準曲線對比，即可計算出水樣中硝酸根離子的濃度。由于純水和其他常見陰離子在這一波長附近吸收較弱，因此選擇性較好。
步驟簡述
·標準溶液的配制：首先需要配制一系列不同濃度的硝酸鹽標準溶液，用于制作標準曲線。標準溶液應覆蓋待測樣品可能的濃度范圍。
·儀器校準：使用分光光度計，選擇220nm作為測量波長，用純水作為空白對照調零，然后依次測量各標準溶液的吸光度，并記錄數據。
·標準曲線的繪制：以硝酸鹽濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。線性回歸分析可得到硝酸鹽濃度與吸光度之間的關系式。
·樣品處理與測定：取適量水樣（可能需要過濾或預處理以去除懸浮物和干擾物質），直接或適當稀釋后，在同一條件下測量其在220nm處的吸光度。
·結果計算：根據樣品的吸光度和標準曲線的關系式，計算出水樣中硝酸鹽的濃度。
注意事項
·確保所有容器清潔無污染，避免交叉污染。
·水樣中可能存在其他物質干擾測定，如濁度高或含有其他強紫外吸收物質時，可能需要進行預處理或采用校正方法。
·標準曲線應在每次測試時新鮮制作，以保證結果的準確性和重復性。
·紫外光對眼睛有害，操作時應佩戴適當的防護眼鏡。
萘乙二胺比色法檢測水體中的亞硝酸鹽氮
萘乙二胺比色法（NED法）是檢測水體中亞硝酸鹽氮（NO??-N）的一種經典方法，它基于亞硝酸鹽與萘乙二胺（N-(1-Naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride）在酸性條件下與對氨基苯磺酸（Sulfanilamide）反應生成紫紅色偶氮染料的原理，該染料在特定波長下的吸光度與亞硝酸鹽氮的濃度成正比。下面是該方法的基本步驟和要點：
技術原理
·化學反應：在酸性介質中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸反應生成重氮鹽，隨后重氮鹽與萘乙二胺耦合形成紫紅色的偶氮染料。
·測定：通過分光光度計在540nm左右波長處測定該紫紅色染料的吸光度，根據事先建立·的標準曲線，即可計算出亞硝酸鹽氮的濃度。
操作步驟
·標準曲線的制作：首先，配制一系列已知濃度的亞硝酸鹽標準溶液。向每個標準溶液中加入相同體積的對氨基苯磺酸溶液和萘乙二胺溶液，混勻后靜置一定時間（一般為10-20分鐘），使用分光光度計在540nm波長下測定吸光度，繪制標準曲線。
·樣品處理：取適量水樣，進行必要的預處理（如過濾除去懸浮物），然后按照標準溶液的處理方式加入對氨基苯磺酸溶液和萘乙二胺溶液，同樣條件下顯色并測定吸光度。
·結果計算：根據樣品的吸光度和標準曲線，計算出水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。
注意事項
·整個操作過程需迅速，以防止亞硝酸鹽的氧化或還原，影響檢測結果。
·避免光照，因為光照可能會促使亞硝酸鹽分解。
·操作過程中要注意控制pH值，通常需調節至酸性環境（pH約1.8）以促進反應進行。
·對氨基苯磺酸和萘乙二胺溶液應新鮮配制，因為它們不穩定，特別是萘乙二胺易氧化變色。
·水樣中可能存在其他物質干擾測定，如存在余氯、鐵離子等，需預先去除或做相應校正。
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